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使用催化劑碘化鉀合成聚合硫酸鐵的實驗研究

發布時間:2016年7月26日    來源:www.wnakcy.live 點擊數:2486

無機高分子絮凝劑是一類新型的水處理藥劑.近年來,研制和應用聚合鋁、聚合鐵、聚合硅及各種復合型絮凝劑成為熱點,無機高分子絮凝劑的品種已逐步系列化,有數十種專利.其中應用最廣的無機絮凝劑有鐵鹽和鋁鹽兩大類.聚合硫酸鐵(聚鐵)是一種鹽基性高價無機高分子絮凝劑,主要用于廢水處理.聚合硫酸鐵在廢水處理中具有用量少、雜質(COD、色度、濁度等)去除率高、腐蝕性小、適用pH值和溫度范圍廣以及其混凝絮團沉淀速度快和脫水性能優良等特點,這些特點是一般鐵鹽和鋁鹽所不具有的.

在聚合硫酸鐵的合成過程中,由FeS04.7H20轉化為聚合硫酸鐵有3個反應同時存在.在3個反應中氧化反應是起決定作用的步驟,如果用強氧化劑直接氧化,反應速度快,但用量大、成本高、不利于工業生產.而用空氣或氧氣作為氧化劑,由于動力學的原因,Fe2+在酸性條件下氧化為Fe3+的過程十分緩慢.因此,催化劑的研究和應用是很有意義的.80年代聚合硫酸鐵問世以來,國內專家學者如張民權等對催化劑的研究和應用作了許多工作,提出了一種尚未公開的催化劑,其用量為總質量的2.5%。反應時間跨度數小時.

本文在聚合硫酸鐵的合成工藝流程的基礎上。選擇碘化鉀(KI)為助催化劑,使NN02的用量進一步降低,反應時間進一步縮短,減低了NaN02的殘留量,并已將產品用于陶瓷廢水、鋼鐵廢水和造紙廢水的混凝處理,證實其有好的應用性能和優點.

1試驗方法

1.1制備原理

硫酸亞鐵在硫酸溶液中可被氧化為硫酸鐵,如果反應體系中的硫酸根的量不足,則氧化后水中的氫氧根將取代硫酸根而產生大量的鐵絡離子[Fe(0H)]2+、[Fe(0H)2]+,而絡合的鐵離子又通過其中的氫氧根互相交聯,形成一個巨大的無機高分子化合物一—聚合硫酸鐵,

從反應式的計量關系可知,只有當[S042-]比總[Fe]的比值小于1.50時,才可以形成堿式硫酸鐵,并使其后的反應得以連貫地進行下去,生成聚合硫酸鐵.從上述3個反應式可知,二價亞鐵的氧化是起始反應,也是最關鍵的一步.二價亞鐵的氧化方法很多,如用氧化劑H202、NaCl03、Mn102等氧化。或在催化劑存在下用空氣進行氧化.本文分別用H202和空氣作為氧化劑在高濃度硫酸亞鐵和硫酸溶液中進行氧化反應。

反應中溶液的酸度也是一個非常重要的條件.從上述反應式可知,酸度太高和太低都不利于生成質量穩定的聚合硫酸鐵,就國內外對聚合硫酸鐵制備的文獻而言。含鐵質量需在160g/L以上,相應的酸度控制在pH值為0~1范圍內.

1.2制備方法

本文分別用H202和空氣作為氧化劑在催化劑NaN02、或催化劑NaN02和助催化劑KI存在下。來研制聚合硫酸鐵.反應皆采用500mL的三口燒瓶,在三口燒瓶中加入計量的FeS04.7H20和硫酸。使反應體系中硫酸根與總鐵摩爾濃度之比為1.30.試驗中采用H202為催化劑的氧化法,不需要通空氣來制備聚合硫酸鐵,其它采用亞硝酸鈉為催化劑的反應體系,皆在反應過程中采用空氣氧化法。在三口燒瓶中通入過量的空氣,作為氧化劑來制備聚合硫酸鐵.

2結果與討論

2.1不同制備方法對亞鐵轉化為高鐵的速率

2.1.1H202氧化法制備聚合硫酸鐵

采用H202氧化法來制備聚合硫酸鐵,加1.5mol的FeS04.7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中,在30℃冷水浴中恒溫,電動攪拌,將質量分數為30%的H202用分液漏斗以2.5mL/min的速度均勻地滴加入內。反應為放熱反應,每隔10min測定亞鐵和總鐵的濃度,計算出三價鐵的質量分數,反應至測不出亞鐵為止,反應時間為60min,反應數據見表1中樣品1,亞鐵轉化為高鐵的速率(見圖1).
圖1H202作氧化劑亞鐵氧化為高鐵的質量分數

2.1.2空氣氧化法制備聚合硫酸鐵

用亞硝酸鈉為催化劑來制備聚合硫酸鐵,加l.5mol的FeS047H20和計量的硫酸于三口燒瓶中。在60℃恒溫水浴中進行,通入空氣,將亞硝酸鈉以1g/h的速度,用分液漏斗均勻的滴入,每隔1h測定溶液中亞鐵和總鐵的濃度。計算出三價鐵的質量分數,反應至測不出亞鐵為止,反應時間為16h,反應數據見表1中樣品2,亞鐵轉化為高鐵的速率見圖2,(如在50℃恒溫水浴中進行,則反應時間大大增加。反應數據在此不作描述).
表l聚合硫酸鐵樣品性能
圖2亞硝酸鈉作催化劑亞鐵氧化為高鐵的質量分數

用亞硝酸鈉為催化劑以及用碘化鉀為助催化劑來制備聚合硫酸鐵,加1.5mol的FeS04.7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中,因加入助催化劑后。反應體系的反應溫度可在較低狀況下進行,因此反應在50℃恒溫水浴中進行,反應時將亞硝酸鈉和碘化鉀分別以1g/h和0.35g/h的速度用分液漏斗均勻地同時滴加入內。每隔th測定溶液中亞鐵和總鐵的濃度,計算出三價鐵的質量分數,反應至測不出亞鐵為止,反應數據見表1中樣品3.亞鐵轉化為高鐵的速率見圖3.
圖3  亞硝酸鈉作催化劑碘化鉀為助催化劑亞鐵氧化為高鐵的質量分數

2.1.3聚合硫酸鐵的性能測試及結果

表1中樣品1為只用H202為氧化劑來制備聚合硫酸鐵,樣品2為用空氣為氧化劑,用催化劑NaN02來制備聚合硫酸鐵,樣品3為用空氣為氧化劑,用催化劑NaN02和助催化劑KI來制備聚合硫酸鐵,分別對其亞鐵離子濃度、總鐵濃度、聚合度、酸度、比重及粘度等幾項性能指標進行了測定,得到上述3種反應的試驗數據(見表1).

從表1可見,試制的3種產品,性能指標相近,在反應條件相近情況下,所用催化劑的量不同.根據圖1、圖2和圖3的數據可看出,以過氧化氫為氧化劑的反應速度最快,1h就可以完成,但消耗的過氧化氫約150mL,用量過大,不適合工業生產;而用亞硝酸鈉作催化劑的反應體系。反應時間最長,用亞硝酸鈉作催化劑和用碘化鉀為助催化劑的反應體系,反應時間相對縮短,反應速率比不加助催化劑的速率成倍增加,亞硝酸鈉的用量也大大的減少.

2.2制備過程中其它因素的研究

2.2.1催化劑用量對Fe2+轉化率的影響研究

催化劑用量對Fe2+轉化率的影響,用亞硝酸鈉為催化劑以及用碘化鉀為助催化劑來制備聚合硫酸鐵,將亞硝酸鈉配成質量濃度為0.6、1.0和1.2g/mL的溶液.將碘化鉀配成質量濃度為0.028g/mL的溶液.反應時加1mol的FeS04.7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中。在50℃恒溫水浴中進行反應,將特定質量濃度的亞硝酸鈉和碘化鉀分別以10mL/h的速度。用分液漏斗均勻地同時滴加入三口燒瓶。每隔1h測定溶液中亞鐵和總鐵的質量濃度,計算出三價鐵的質量分數,反應至測不出亞鐵為止。催化劑用量對Fe2+轉化率的影響見圖4.
圖4催化劑用量對F e2+轉化率的影響

由圖4知。在碘化鉀的用量恒定情況下。亞硝酸鈉投量過大或過小。皆不利于亞鐵轉化為三價鐵,有一亞硝酸鈉最佳投量.

2.2.2助催化劑用量對Fe2+轉化率的影響

研究助催化劑碘化鉀用量對Fe2+轉化率的影響,用亞硝酸鈉為催化劑以及用碘化鉀為助催化劑來制備聚合硫酸鐵。將亞硝酸鈉配成質量濃度為110g/mL的溶液,將碘化鉀配成質量濃度分別為0、0.014、0.028和01040g/mL的溶液,反應時加1mol的FeS04'7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中。在50℃恒溫水浴中進行反應。將特定質量濃度的亞硝酸鈉和碘化鉀分別以10mL/h的速度,用分液漏斗均勻地同時滴加入三口燒瓶,每隔1h測定溶液中亞鐵和總鐵的濃度,計算出三價鐵的質量分數。反應至測不出亞鐵為止,計算每小時亞鐵的平均轉化速率見圖5.
圖5助催化劑KI的質量濃度對亞鐵轉化速率的影響

由圖5可知KI的濃度對亞鐵轉化速率的影響,也存在一最佳值.

2.2.3反應溫度對Fe2+轉化速率、產品粘度和聚合度的影響

研究反應溫度對Fe2+轉化速率、產品粘度和聚合度的影響,因亞硝酸鈉的催化作用實際上是氣體NO的作用,因此反應溫度是一重要的條件.使用亞硝酸鈉和碘化鉀的質量濃度分別為1.0g/mL和0.028g/mL,反應時加1mol的FeS04·7H20和計量的硫酸于三口燒瓶中,在恒溫水浴中進行反應,將特定質量濃度的亞硝酸鈉和碘化鉀分別以10mL/h的速度,用分液漏斗均勻地同時滴加入三口燒瓶,反應至測不出亞鐵為止,計算完成反應后,亞鐵平均每小時的轉化速率見圖6,反應溫度與產品粘度的關系見圖7,反應溫度與產品聚合度的關系見圖8.
圖6反應溫度( 0)與亞鐵的平均轉化速率的關系

由圖6可知。溫度在50℃的時候Fe2+的氧化速率最快。溫度的升高和降低都不利于亞鐵轉化為三價鐵.由圖7和圖8可知,溫度的升高有利于粘度的提高,不利于聚合反應的進行,隨著溫度的升高,聚合度呈下降的趨勢,因此選擇50℃為反應溫度是較為適宜的.
圖7反應溫度與產品粘度的關系
圖8反應溫度與聚合度的關系

3結論

加入助催化劑碘化鉀KI,有利于加速聚合硫酸鐵聚合硫酸鐵的合成,使催化劑亞硝酸鈉投加量大大減少,Fe2+的氧化速率比傳統的方法提高2~3倍.

在碘化鉀的用量恒定情況下,亞硝酸鈉投量過大或過小,皆不利于亞鐵轉化為三價鐵。存在一亞硝酸鈉投量最佳值.

溫度在一定程度上的升高有利于粘度的提高,不利于聚合反應的進行,亞鐵轉化為三價鐵也存在一最佳溫度值.

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